水洗色牢度测试仪使用试剂标定方法

　　1. 0.1mol/l(0.1N)硫代硫酸钠标准溶液的制备和标定

　　1.1 试剂

　　1.1.1 基准重铬酸钾(K2Cr2O7)。

　　1.1.2 碘化钾(KI)。

　　1.1.3 20%硫酸(H2SO4)溶液：20 ml 98% 硫酸用水稀释至100 ml。

　　1.1.4 5g/l淀粉指示剂：1g 淀粉溶解于200 ml水中。

　　1.2 配制

　　称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)，溶于1000ml水中。缓缓煮沸10min.，冷却。放置两周后过滤备用。

　　1.3 标定

　　1.3.1 称取0.15g于120°C烘至恒重的基准重铬酸钾，准确至0.0001g。置于250ml锥形瓶中，加入25ml水溶解。

　　1.3.2 加入2g碘化钾及20ml 20%的硫酸溶液，摇匀并于暗处放置10min.。

　　1.3.3 加入150ml水。

　　1.3.4 用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定。

　　1.3.5 近终点时加入3ml 5g/l的淀粉指示剂。

　　1.3.6 继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

　　1.3.7 重复上述步骤两次，使得总滴定次数为三次。

　　1.3.8 另作一空白试验。

　　1.4 计算

　　1.4.1 按下式分别计算各次滴定所得的硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度(mol/l)：

　　其中：m - 称取的重铬酸钾之重，g;

　　V1 -硫代硫酸钠溶液之用量，ml;

　　V2 -空白试验中硫代硫酸钠之用量，ml。

　　1.4.2 以上各次测定结果之差不得大于0.1%。

　　1.4.3 硫代硫酸钠标准溶液的浓度以平均值表示。

　　2. 次氯酸钠溶液含量测定

　　2.1 试剂

　　2.1.1 0.1N硫代硫酸钠标准溶液[1][1][1](经上述方法标定)。

　　2.1.2 10%KI溶液：10g碘化钾溶解于100ml水中。

　　2.1.3 淀粉溶液<1%：1g淀粉溶解于100ml水中。

　　2.1.4 10%硫酸溶液：10ml98%硫酸用水稀释至100ml。

　　2.2 试样溶液配制：

　　取2g试样原液放入150ml的锥形瓶中，再加入50ml的水。

　　2.3 步骤

　　2.3.1 加入10ml10%的硫酸。

　　2.3.2 加入10ml10%的碘化钾。

　　2.3.3 用硫代硫酸钠溶液滴定直到颜色变浅淡黄色。

　　2.3.4 加入几滴淀粉指示液，继续用硫代硫酸钠溶液滴定直至颜色从紫色变为无色。

　　2.4 计算